热重剖析仪原理简介

  热重剖析是在程序控温文必定气氛下，丈量试样的质量与温度或时刻联系的技能，运用这种技能丈量的仪器便是热重剖析仪。热重剖析仪的首要部件有热天平、加热炉、程序控温体系、气氛操控体系。

  热重剖析是在程序控温文必定气氛下，丈量试样的质量与温度或时刻联系的技能。运用这种技能丈量的仪器便是热重剖析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重剖析仪也被称为热天平。

  热重剖析仪根本结构热重剖析仪的首要部件有热天平、加热炉、程序控温体系、气氛操控体系。

  热天平的首要作业原理是把电路和天平结合起来。经进程序控温仪使加热电炉按必定的升温速率升温(或恒温)，当被测验样发生质量改变，光电传感器能将质量改变转化为直流电信号。此信号经测重电子扩大器扩大并反响至天平动圈，发生反向电磁力矩，唆使天平梁复位。反响构成的电位差与质量改变成正比(即可改变为样品的质量改变)。

  热天平结构图如图所示。电压式微量热天平选用的是差动变压器法，即零位法。用光学办法测定天平梁的歪斜度，以此信号调整安装在天平体系和磁场中线圈的电流，线圈滚动康复天平梁的歪斜。另一解释为：当被测物发生质量改变时，光传感器能将质量改变转化为直流电信号，此信号经测重扩大器扩大后反响至天平动圈，发生反向电磁力矩，唆使天平复位。反响构成的电位差与质量改变成正比，即样品的质量改变可改变电压信号。

  TGA有三种热天平结构规划：上置式(上皿式)规划—天平置于测验炉体下方，试样支架笔直托起试样坩埚;悬挂式(下皿式)规划—天平坐落测验炉体上方，坩埚置于下垂支架上;水平式规划—天平与测验炉体处于同一水平面，坩埚支架水平刺进炉体。

  天平与炉体间须采纳结构性办法避免天平遭到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。

  天平的首要性能指标有分辨率和量程。依据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。

  物体的质量是物体中物质量的丈量，而物体的分量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA丈量的是转换成质量的力。因为气体的密度会随炉体温度的改变而改变，需求对测验进程中试样、坩埚及支架遭到的浮力进行批改。可选用相同的测验程序进行空白样测验以得到空白曲线，再由试样测验曲线减去空白曲线即可进行浮力批改。

  炉体包含炉管、炉盖、炉体加热器和阻隔护套。炉体加热器坐落炉管外表的凹槽中。炉管的内径依据炉子的类型而有所不同。

  1-气体出塞，石英玻璃;2-前部护套，氧化铝;3-紧缩绷簧，不锈钢;4-后部护套，氧化铝;5-炉盖，氧化铝;6-样品盘，铂/铑;7-炉温传感器，R型热电偶;8-样品温度传感器，R型热电偶;9-冷却循环衔接夹套，镀镍黄铜;10-炉体法兰冷却衔接，镀镍黄铜;11-炉休法兰，加工过的铝;12-转向齿条，不锈钢;13-搜集盘，加工过的铝;14-敞开样品室的炉子马达;15-真空和吹扫气体进口，不锈钢;16.维护性气体进口，不锈钢;17-用螺丝调理的夹子，铝;18-冷却夹套，加工过的铝;19-反射管，镍;20-阻隔护套，氧化铝;21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路;22-炉管，氧化铝;23-反响性气体导管，氧化铝;24-样品支架，氧化铝;25-炉体天平室垫圈，氟橡胶;26-隔板、挡板，不锈钢;27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶;28-反响性气体进口，不锈钢;29-天平室，加工过的铝

  加热炉温度添加的速率受温度程序的操控，其程序操控器能够在不同的温度规模内进行线性温度操控，假如升温速率对错线性的将会影响到TGA曲线。程序操控器的另一特点是，关于线性运送电压和周围温度改变有必要是安稳的，并能够与不一样的热电偶相匹配。

  当输入测验条件之后(温度起止规模和升温速率)，温度操控办理体系会依照所设置的条件程序升温，精确履行宣布的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)履行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶坐落样品盘下方，确保样品离样品温度丈量点较近，温度差错小;加热炉温度热电偶丈量炉温并操控加热炉电源，其坐落炉管的外表。

  气氛操控办理体系分为两路，一路是反响气体，经由反响性气体毛细管导入到样品池邻近，并随样品一同进入炉腔，使样品的整个测验进程长时刻处在某种气氛的维护中。通入的气体由样品而定，有的样品需求通入参与反响的气体，而有的则需求不参与反响的慵懒气体;另一路是对天平的维护气体，通入并对天平室内进行吹扫，避免样品加热时发生化学反响而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既能够使天平得到很高的精度，也能够延伸热天平的运用寿命。

  热重剖析仪丈量曲线热重剖析仪丈量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时刻制作的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时刻的一阶微商曲线，表现了质量随温度或时刻的改变速率。

  当试样随气温改变失掉所含物质或与必定气氛中气体进行反响时，质量发生显着的改变，反响在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。

  引起试样质量改变的效应有：挥发性组分的蒸腾，枯燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失掉;在空气或氧气中的氧化反响;在慵懒气氛中发生热分化，并随同有气体发生;试样与气氛的非均相反响。

  同步热剖析仪STA将热重剖析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热剖析仪DTA整合在一同。可在热重剖析的一起进行DSC或DTA信号的丈量，但灵敏度往往不及独自的DSC，约束了其使用。